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吊白块的制作工艺分为哪几步?
      传统生产工艺是以二氧化硫、 锌粉、甲醛和氢氧化钠为原料, 经过三步反应合成的,俗称三步法。该方法的主要缺点是工艺流程长,原料利用率低。甲醛合次硫酸氢钠清洁生产工艺,是以焦亚硫酸钠、 锌粉、 甲醛为原料,在一台密闭的反应釜内合成甲醛合次硫酸氢钠,简称一步法。
      1、原料与分析
      原料为蒸馏法锌粉,工业一级焦亚硫酸钠和工业一级甲醛。甲醛合次硫酸氢钠的分析方法为碘量法,执行标准为 HG2281% 1992。
      2、步骤
      1) 选择活化剂 (锌粉表面有氧化膜, 需要用活化剂剥离) ;
      2) 用正交试验法对多种影响因素进行试验, 确定主要的影响因素与较好的操作条件;
      3) 以降低锌粉消耗为主要目标, 进行工艺条件优化试验,确定最佳工艺条件。
      3、活化剂的选择
      可供选择的活化剂有 3类: 无机强酸、 无机弱酸和有机酸。为防止杂质进入产品,所选的活化剂应与氧化锌反应后生成难溶物。经过试验, 选择亚硫酸作为活化剂。
      4、主要影响因素与操作条件
      正交法试验结果表明,对合成反应影响大,需要严格控制的因素主要有 7项:锌粉质量、 焦亚硫酸钠与锌的物质的量比、 活化剂加入量、 活化温度、 甲醛加入量、 合成温度、 合成反应时间。
      1)锌粉质量。锌粉质量主要表现为纯度和粒度,其中粒度对合成反应影响很显著,只有足够细小的锌粉才有较高的反应率。这是反应条件决定的,焦亚硫酸钠溶于水生成亚硫酸氢钠溶液, 即使加入了少量活化剂酸性也较弱, 锌粉与之反应后一方面p H升高,另一方面 Zn( OH ) 2等沉淀物会在锌粉表面附着,影响锌粉的进一步反应。但锌粉也并非越细越好,过细的锌粉活性偏大, 不仅容易发生副反应,而且在反应釜内难以被及时分散,合成结果也不好。试验表明, 锌质量分数 & 94%, 粒度为 36 ~45 m的锌粉作原料效果较好。
      2)焦亚硫酸钠与锌的物质的量比。由于锌粉在合成反应中不能被充分利用,因此锌粉的加入量要大于理论量。否则溶液中的亚硫酸氢钠不能充分转化成甲醛合次硫酸氢钠, 产品纯度会降低。试验表明, 当焦亚硫酸钠与锌的物质的量比为 1 ( 2 . 50~ 2 . 65)时,合成的结果较好。
      3)活化剂加入量。活化剂加入量与亚硫酸氢钠溶液的 pH有关。从市场上购买的焦亚硫酸钠,即使主含量相同, 但配成的同浓度溶液的 p H不一定相同。在试验中发现, 活化剂的加入量以亚硫酸氢钠溶液的 p H 控制比较恰当, 当其 pH 调整为3 . 2~ 3 . 8时, 可以得到较好的合成结果。若活化剂加入过量,容易引起锌的副反应, 产生氢气、 形成大量泡沫;而加入不足, 锌的利用率会显著降低。
      4)活化温度。在亚硫酸氢钠溶液中加入了锌粉但未加入甲醛的反应阶段叫活化。其作用, 一是将锌粉表面的氧化膜剥离,使锌粉恢复活性;二是锌与亚硫酸氢钠反应生成连二亚硫酸盐[参见反应式( 2)和( 3) ]。连二亚硫酸盐是合成甲醛合次硫酸氢钠的重要中间物,该反应进行得充分与否对合成结果影响很大。由于连二亚硫酸盐不稳定, 尤其对温度敏感,当温度超过一定限值, 连二亚硫酸盐会大量地分解,致使合成结果不合格。试验表明,活化温度不应高于 50 ! 。
      5)甲醛加入量。甲醛加入量要大于理论量。
这是因为过程中会有少量挥发损耗, 溶液中有少量残留,反应的中间产物也不能全部转变成产品。但加多了也无助于提高产品含量,造成浪费。试验表明, 当焦亚硫酸钠与甲醛的物质的量比为 2 . 07 ~2 . 23时,合成的结果较好。
      6)合成温度。在加入了甲醛之后,反应液呈较强的碱性,锌的活性降低,需要通过加热来提高其活性, 进而将体系中的中间物 NaHSO3 ∃ CH2 O 和Zn( HSO3 ∃ CH2O ) 2还原,最终生成甲醛合次硫酸氢钠[参见反应式 ( 7)和 ( 8) ]。但锌被加热激活后发生的是放热反应,使体系温度快速升高,如果不加控制, 过高的温度会使已生成的甲醛合次硫酸氢钠分解。试验显示,适宜的合成温度为 96~ 102 ! 。
      7)合成反应时间。在上述温度下,反应时间成了敏感因素。时间短了,反应不充分;时间过长, 会使生成物分解。在试验中还发现, 合成反应时间不仅与温度有关,而且与前期反应的效果有关。在相同温度下,前期反应充分的, 所需反应时间较短; 前期反应不够充分的, 所需反应时间较长。合成反应时间一般为 1~ 2 h。

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